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Prin-Cen 元素形态分析解决方案之食品中无机砷分析(GB5009.11第一法LC-AFS)
作者:管理员    发布于:2020-04-09 10:42:47    文字:【】【】【

在自然界中(尤其是生物体内)砷的形态非常多,其中毒性最大的是无机砷(三价砷和五价砷);有机砷中,DMAMMA时低毒的,AsBAsC基本没有毒性,此外还有种类繁多的砷糖和有机砷酸及其衍生物,已知的有上百种并且还不断有新的发现。由于不同形态的砷毒性差异很大,所以对于有机砷含量较高的样品(例如海产品及其相关制品、生物样品等),用无机砷来衡量其毒性比用总砷更科学

近年来国家出台国强标GB2762-2012(目前更新至GB2762-2017)对部分类别食品中的无机砷进行严格的管控,此后元素形态分析逐步进入化学分析工作者的视野,成 为了每个食品实验室必检的项目,同时也给众多实验室带来不小的挑战。

 

目前对无机砷进行分析检测均采用GB5009.11-2014的第一法(LC-AFS)或者第二法(LC-ICPMS),此文将对第一法:液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)进行展开阐述。

说明:此方法适用GB5009.11-2014中三类样品的分析,也适用GB2762-2017中有无机砷限值要求的样品

GB5009.11-2014实验试剂配置及前处理过程

 

 二、 标准溶液的配制

用纯水把五种砷形态配成1ppm的储备液,把1ppm的储备液稀释到200ppb的中间液,将200ppb的中间液用纯水逐级稀释到0ppb1ppb2ppb5ppb8ppb10ppb20ppb,然后直接进样。

说明:GB500.11-2014的标准溶液系列为:0510203050100ppb,考虑到GB2762-2017无机砷的限值基本在0.10.2mg/kg左右。以0.2mg/kg为例,1g样品经过20mL 1%的硝酸进行前处理,相当于稀释了20倍,此时0.2mg/kg对应的溶液浓度为10ppb,分到As(III)As(V)只有5ppb,为了准确定量5ppb,故将标准系列配成:012581020ppb

 

2ppb 2种砷形态标准溶液色谱图


 

10ppb 4种砷形态标准溶液色谱图,各种形态信噪比S/N均大于60以上

 

三、 样品前处理

         稻米样品

 

四、 仪器参数

 

8 大米粉质控样结果落在标称值范围(0.13mg/kg不确定度0.02

 

   



 四种砷形态线性

75ppb回读稳定性,三价砷、五价砷的RSD均在3%以内

三水平两平行加标,回收率良好(90%-98% 

广州谱临晟科技专注元素形态分析,秉承Make hard things easy的核心理念,为客户提供简单便捷的解决方案。

应对GB5009.11-2014食品中无机砷的检测第一法LC-AFS,有不少客户抱怨在做实验的过程中遇到的问题:

1,方法灵敏度偏低。尤其是LC-AFS,灵敏度太低使得检出限高于0.1mg/kg,无法胜任食品分析;

2,分析时间太长,这个色谱柱和分离条件有关;

3,实际样品分析时碰到基体干扰的问题;

4LC-AFS方法,试剂的消耗非常大。

因此Prin-Cen为客户准备两个解决方案:

方案一,实验室如果已经有原子荧光(任何品牌任何型号)或者原有LC-AFS做不好,谱临晟支持在现有的基础上升级,案例如下:

 

在原有的原子荧光,升级后效果, 5ppb  2种砷形态标准溶液:

 

方案二,广州谱临晟科技亦可以提供整一套LC-AFS。积木式模块,易维护,更简洁,具备成熟方法包,只需加水,开箱即用。具有分析时间短、试剂消耗少、灵敏度高(三价砷、五价砷5ppb信噪比可达30以上)等特点

 

 

广州谱临晟科技提供的两套解决方案,可以帮助客户轻松应对GB5009.11-2014食品无机砷检测第一法LC-AFS,对于以上内容有疑问或者感兴趣,请随时与我们联络。

脚注信息
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